1- هدف
هدف از تدوین این استاندارد ارائه روش تعیین مقدار ید ( بر حسب ید ور پتاسیم ) در خوراک دام و طیور میباشد .
2- دامنه کاربرد
این استاندارد برای تعیین مقدار ید در خوراک دام و طیور کابرد دارد :
3- روش اندازهگیری مقدار ید
تعیین مقدار ید در خوراک دام و طیور به یکی از دو روش زیر انجام میگیرد ,
3-1- روش الف .
3-1-1- معرف ها
3-1-1-1- تاکادیاستاز
3-1-1-2- شناساگر متیل اورانژ برای تهیه آن 0/5 گرم متیل اورانژ را در آب حل کرده و تا یک لیتر رقیق کنید .)
3-1-1-3- اسید سولفوریک رقیق 2 نرمال
3-1-1-4- آب بروم : محلول مائی اشباع شده : غلظت تقریبی را ( میلی گرم در میلی لیتر ) با افزودن حجم معینی ( توسط بورت ) به بالن محتوی 5 میلی لیتر از محلول ید ور پتاسیم 10 درصد تعیین کنید . 5 میلی لیتر از محلول اسید سولفوریک رقیق اضافه کنید و یذ آزاد شده را با محلول نرمال تیوسولفات سدیم عیارسنجی کنید .
3-1-1-5- محلول تقریبا یک درصد سولفیت سدیم ( وزن به حجم )
3-11-6- محلول تقریبا 5 درصد فنل ( وزن به حجم )
3-1-1-7- محلول تقریبا 10 درصد ید ور پتاسیم ( وزن به حجم )
3-1-1-8- محلول استاندارد تازه تهیه دشه 0/005 نرمال تیو سولفات سدیم
3-1-1-9- محلول یک درصد نشاسته ( وزن به حجم ) تازه تهیه شده
3-1-1-10- محلول کلرور سدیم برای تهیه آن 10 گرم کلرور سدیم را در آب حل کرده و حجم آن را به 100 میلی لیتر برسانید .)
3-1-1-11- محلول ید ور پتاسیم شاهد : 0/328 گرم ید ور پتاسیم را در آب حل کرده و حجم آن را به 250 میلی لیتر برسانید . 5 میلی لیتر از این محلول را تا 250 میلی لیتر رقیق کرده و 5 میلی لیتر آن را به عنوان شاهد مورد استفاده قرار دهید که معادل یک میلی گرم ید و یا 0/308 میلی گرم ید ور پتاسیم است .
3-1-2- آماده کردن محلول نمونه :
3-1-2-1- بدقت حدود 50 گرم از نمونه را وزن کرده و آن را در 100 میلی لیتر آب مقطر حل کنید . 2 گرم تاگادیاستاز به آن بیافزایید و بگذارید در حرارت 37 درجه سانتی گرادبه مدت 2 ساعت بماند محلول را صاف کرده و باقی مانده را با آب بشویید محلول صاف شده و آبهای شستشو صاف شده را روی هم بریزید و حجم آن را در یک بالن ژوژه به 250 میلی لیتر برسانید .
3-1-3- طرز عمل :
50 میلی لیتر محلول مورد آزمون (3-1-2-1) را به وسیله پی پت به یک ارلن مایر 200 میلی لیتری منتقل نموده و سپس به وسیله اسید سولفوریک رقیق شده در حضور شناساگر متیل اورانژ خنثی کنید , سپس به وسیله بورت قطره قطره آب برومی که حاوی 20 میلی گرم برم باشد به محلول اضافه کنید بعد از چند دقیقه بوسیله افزودن قطره قطره سولفیت سدیم و بهم زدن مداوم برم آزاد باقی مانده را از بین ببرید . قسمت دهانه و دیوارههای ارلن مایر را با آب مقطر شستشو و کاملا برم آزاد را بوسیله افزودن یک تا 2 قطره محلول فنل خارج کنید . یک میلی لیتر اسید سولفوریک رقیق و 5 میلی لیتر محلول ید ور پتاسیم افزوده و ید آزاد شده را به وسیله محلول تیو سولفات سدیم استاندارد در حضور یک میلی لیتر معرف نشاسته که در انتهای عمل تیتره کردن اضافه کرده عیارسنجی نمایید .
همراه با این آزمون یک یا چند آزمون شاهد با معرفها بکار برید که از 50 میلی لیتر محلول کلر ور سدیم که به آن مقدار کافی محلول شاهد ید ور پتاسیم افزوده شده استفاده نمایید .
3-1-4- محاسبه :
3-1-4-1- درصد ید به صورت ید ور پتاسیم بر اساس ماده خشک مساویست با :
که در آن
= V1 حجم محلول تیو سولفات سدیم استاندارد مورد احتیاج برای آزمون محلول نمونه آماده شده بر حسب میلی لیتر
= V2 حجم محلول تیوسولفات سدیم مورد احتیاج برای آزمون شاهد بر حسب میلی لیتر
= N نرمالیته محلول تیوسولفات سدیم استاندارد
= W وزن ماده مورد آزمون ( بند 3-1-2-1)