پردازش TiNi از پودرهای عنصری توسط پرسکاری ایزواستاتیکی داغ
چکیده
روشی برای تولید نمونه های استوانه ای آلیاژ حافظه دار TiNi در توانایی برای ارائه نمونه های تست ترمومکانیکی به لحاظ اقتصادی برای پشتیبانی از یک تلاش مدل سازی رفتاری و ساختمندی مطلوب بود.
پیشرفت و نتایج اولیه چنین روشی در این مقاله ارائه شده اند . پودرهای عنصری به نسبت های 50.6 , 50.0 با Ni% ترکیب شده و به صورت ظروف فولاد ضد زنگ مهر و موم شده به لحاظ ایزواستاتیکی در zoompa و 900- c1050’ پرسکاری داغ شدند و برای قرارگیری در معرض یک مقطع درجه بندی ماده TiNi محکم شده .
برای آزمایش ترمومکانیکی صیقل شدند . برخی نمونه های ماده برای تحلیل DSC به منظور تعیین دماهای انتقال بعلاوه برای آزمایش میکروسکوپی استفاده شدند .
تأثیرات HIPing و حرارت پس از تحکیم با تقریباً 99% غلظت فرضی و تقریباً زیر ساختارهای TiNi همانند ایجاد شدند .
این نمونه ها به لحاظ مکانیکی در فشار تست شده و درجات متوسطی از تأثیر حافظه شکل و شبه ارتجاعی را نشان میدادند .
مقدمه
آلیاژ های حافظه شکل( SMA ها ) علاقه فراوانی را برای توانایی آنها برای استفاده بعنوان مواد کاربردی در بسیاری از عملیاتهای مهندسی مثل ساختارهای فعال ، انطباتی یا هوشمند ، ترکیبات حافظه شکل ( SMA ها ) بعلاوه عملیاتهای زیست پزشکی معینی بدست آورده اند .
بخشی از منحصر بفرد بودن این آلیاژها توانایی آنان برای کنترل مواد و خواص رطوبتی خود و نیز تغییر شکل آنها با توجه به دما است .
این ویژگی با توجه به تأثیر حافظه شکل ویژگی های شبیه ارتجاعی این آلیاژهاست . این رفتارهای منحصر بفرد مربوط به جهت یابی مجدد و یا باز کردن جهش های مارتنسیت و تغییر شکل مرحله مارتنبسیت- اوستنیت معکوس است.از میان بسیاری از ( SMA ها ) که شامل CuALNi , CuznAl , AuCd , TiNi هستند .
آلیاژهای نیکل –تینانیوم اتم مساوی نزدیک به طور گسترده ای به علت چکش خواری عالی آنها ، تأثیر مقاومت و خواص رطوبتی و مقاومت در برابر فرسایش بعلاوه خواص حافظه شکل برتر آنها بررسی شده اند .
به طور سنتی به خصوص به لحاظ تجاری TiNi SMAS توسط ذوب القایی خلاء یا تکنیک های ذوب قوسی خلاء پردازش می شوند .
هر چند اخیراً پیشرفت هایی در زمینه تولید آلیاژهای TiNi با استفاده از روشهای متالوژی پودری ایجاد شده اند . مشکلات تولید PM از TiNi SMAS تولید آلیاژهایی با خواص رفتاری شبیه به خواص آلیاژ های چودنی و نیز بهره برداری از مزیت ذاتی ساخت PM برای دستیابی به قطعات شکل شبکه ای نزدیک بوده است .
تکنیک های انجماد سریع ، مثل ترکیب شوک و رنیترینگ احتراق برای آلیاژهای TiNi از پودرهای عنصری استفاده شده اند .
هر چند چنین روشهایی موجب تخلخل فراوان و مشکلاتی با کنترل ابعادی شده اند . بسیاری از محققان استفاده از تکنیک های PM معمولی را برای تولید آلیاژهای حافظه شکل گزارش نموده اند.
در حالیکه چند پژوهشگر ( SMA ها یی را را توسط پودرهای TiNi از پیش آلیاژ شده پرسکاری ایزواستاتیکی داغ ایجاد کرده اند.هرچند تولید پودرهای پیش آلیاژی بسیار پر هزینه بوده است .
چندین بررسی بر روی زنتیرینگ معمولی و پرسکاری داغ تراکمات پودری tini عنصری منتشر شده است. بزرگترین مشکل که در این مطالعات گزارش شده مربوط به تشابه و غلظت بوده که آلیاژهای زنتیر شده موجب ترکیبات Ti²Ni TiNi ³, TiNi بعلاوه تخلق فراوانی شده اند که از انتشار و آلیاژی شدن موجب شده است.
استفاده از زنتیرینگ دمای بالای بالای c ’ 94² برای ایجاد ذوب جزئی یک جوری را افزایش میدهد اما با هزینه تخلخل بیشتر در پژوهش های زانگ نشان داده شد.
که یک فرایند زنتیرینگ دو مرحله ای برای تراکمات پودر TI-NI با دمای مرحله اول زیر اولین لیوتکتیک و دمای دومین مرحله بالای این یوتکتیک می تواند روش مؤثری از بهره برداری یک جور سازی سریعی باشد که توسط ذوب جزئی بدون افت زیاد غلظت با توجه به تأثیرات موئینی تحت تأثیر قرار گرفته است.
استدلال این بود که ساختاری اسکلتی از مرحله TiNi در طول انتشار حالت جامد مرحله اول شکل گرفته و از حفره های بزرگی که از ذوب در طول مرحله دوم تشکیل می شوند جلوگیری کند .
همانطور که در این مقاله مشاهده شده روشهای بسیاری در پردازش آلیاژهای TiNi با استفاده از روشهای PM آزمایش شده اند .
اگر چه بسیاری از تکنیک های بررسی شده ، زنتیرینگ پودرهای عنصری را بعلاوه زنتیرینگ و حتی فشار کاری ایزو استاتیکی داغ پودرهای پیش آلیاژی گزارش می کنند و هیچ گزارشی از پودرهای عنصری HIPing گزارش نشد. پرسکاری ایزواستاتیکی داغ مهمترین تکنیک های PM برای تولید TiNiاز پودرهای عنصری است.
زیرا شرایط ایزواستاتیکی و فشارهای بالای قابل دستیابی ، بیشترین کنترل زا ار شدت و ژئومتری آلیاژ نهایی فراهم می کنند.که بزرگترین نقاظ ضعف روشهای پرسکاری و زنتیرینگ دیگر است.
در این مقاله یک تکنیک پردازشی برای TiNi توسط پرسکاری ایزواستاتیکی داغ پودرهای Ti و Ni توضیح داده شده است.
نمونه ها با این روش با استفاده از شرایط HIPing گوناگونی تولید شده برای خواص حافظه شکل و ریز ساختاری در رابطه با آلیاژهای مشابهی که توسط تکنیک های PM دیگر تولید می شوند .
و روشهای ریخته گری معمولی مشخص میگردد . فرایند HIP سه مزیت مجزا بر فرایند های رقابتی برای استحکام پودرها دارد :
قابلیت نزدیک به شکل شبکه ای ، توانایی برای ذوب جزئی ، تراکم بدون تخریب شکل و هزینه پایین عمل حرارت پس از HIP .
نقاط ضعف آن هزینه چرخه بالای ماشین آلات HIP و ضرورت فراهم کردن کانتینرهای مناسب هستند.
روشهای آزمایش
سه روش برای فرایند استحکام انتشار HIP بررسی شدند : یوتکتیک فرعی ( مرحله جامد ) ، یوتکتیک پیشرفته ( تا حدی مایع )، و یک روش در مرحله ای که توسط پژوهش زانگ ارائه شد .
پرسکاری ایزواستاتیکی داغ برای استحکام ، حذف تخلخل و ایجاد فرایند انتشار استفاده شد . به علت هزینه راه اندازی نسبتاً بالای HIP نمونه ها برای مدت زمان کم لازم به منظور « دستیابی به غلظت فرض HIP شدند که پس از آن به کوره کمکی منتقل شدند که در آنجا عمل گرما با محیط فشار پیرامونی ادامه یافت.
نمونه های در کانتینر های مهر و موم شده خود در طول عمل حرارت بدن حذف نیاز به خلاء یا اتمسفر باقی ماندند . تأثیر بر روی اندازه ذره پودر با استفاده از پودرهای عنصری موجود بررسی شد .
پودرهای نیکل ( خلوص %99.9 ) با اندازه های 50 به و Nm 9 سه از مهندسان دستگاه آتلانتیک ( AEE) خریداری شدند .پودر تیتانیوم ( خلوص %99.7 ) با اندازه 50Nm به نیز توسط AEE فراهم شد .
پودر تیتانیوم ریز تر ( 20Nm سه) با خلوص % 99.0توسط « مواد پیشرفته زید » اهدا شده پودرهای بزرگتر به 50.0 با نسبت Ni% و 50.0 با نسبت Ti % ترکیب شدند .
پودرهای کوچکتر با نسبت 50.0 در Ni% بعلاوه نسبت50.6 با Ni% در تلاش برای تولید نمونه هایی که ممکن است رفتار شبه ارتجاعی را پس از سخت گردانی زمانی نشان بدهند ترکیب شوند .
هیچ تلاشی برای حذف اکسیدهای سطح از پودرهای عنصری انجام نشد هر چند تمامی پودرها در محفظه های خلاء ذخیره می شدند .
ترکیبات پودری با فشار هیدروکیلی به کانتینر های فولاد ضد رنگ استوانه ای با 133mm طول و قطر بیرونی و درونی 8mm , 16mm بسته بندی شدند .
کانتینر های بسته بندی شده بمدت 24 ساعت از هوا تخلیه شده و توسط جوشکاری مهر و موم شدند . استحکام نمونه در یک فشار ایزواستاتیکی داغ QIH-3 مدل Asea Brown Boreri اتفاق افتاد
شکل کانتینر استوانه ای برای تسهیل آزمایش مکانیکی انتخاب شد . احتمال مجزای شکست ترد به تجربه فراهم کردن ماده ای چکش خوار را در ناحیه کانال با استفاده از بخشی از کانتینر به عنوان اتصال بین نمونه و کانال ایجاد کرد. بنابراین فقط قسمت مرکزی کانتینر برای قرار گرفتن در معرض SMA تراشکاری شد .
قسمتهای انتهایی به راحتی تراش شده و به صورت قطر صحیحی برای انطباق کانالهای ماشین آزمایش در آمدند .انتظار میرفت که SMA به شدت به کانتینر فولاد ضد رنگ منتقل شده و اینکه هستند SMA از قوطی در طول آزمایش کشیده نخواهد شد .این در تماس تست ها مهم است
دو دسته متفاوت از نمونه ها آماده شدند . اولین دسته دارای نمونه های ایجاد شده از پودرهای درشت تر ( نوع A) و نمونه های ایجاد شده از پودرهای ریزتر ( نوع B) بود که هر دو توسط شبکه پرداخت بمدت 20 دقیقه با 50.0 در Ni% ترکیب شدند .
نگهداری دماهای 900’c بدنبال c- 1050 برای نمونه های معینی (نوع A) در دومین دسته به منظور بررسی تأثیرات ذوب جزئی پس از انتشار حالت جامد ابتدایی با بیشتر شدن از حد نقطه یوتیکتیکی دمای پایین ( 942ºc ) استفاده شدند .
نمونه های دیگر (نوع B) موجود در دومین دسته با دمای بالای 1050ºc به منظور بررسی تأثیراتی که بیشتر از یوتکتیک برای کل جزء نگهداری می شود محکم شدند .
حد فشار ماکسیم 180-200NPa برای هر دسته به منظور افزایش غلظت های نمونه استفاده شد . انتظار میرفت که فشار ایزواستاتیکی بالا تخلخل را بخصوص با ذوب جزئی در هر دو نوع نمونه دسته دوم حذف کند .
ویژگی های پارامتر HIP برای هر دسته در شکل 2 نشان داده شده است . برخی نمونه ها را به عمل یک جور سازی اضافی در کوره حرارتی در 900ºc پس از فرایند HIPing برای زمانهایی از 1 تا 104 ساعت پس از سرد سازی ببا آب نسبت میدهند .
مقاطع از نمونه ها از هر دسته برای تحلیل های میکروسکوپ الکترونی اسکن (SEM ) و طیف نهایی انتشار انرژی EPS) بریده شدند .
سطوح چند نمونه با یک تحلیل 8:1:1 HF:HNO³ گلیسیرین هک شدند . تحلیل های این نمونه ها با مدل 6400SEM . GEOL که با سیستم انتشار انرژی سری 2 شمالی ردیاب ترکیب شده بود انجام شد .
بخش هایی از نمونه ها از هر دو دسته برای اندازه گیریهای غلظت و تحلیل گالری سنجی اسکن متفاوت (DSC) به منظور تعیین دماهای انتقال گرفته شدند .
برای تحلیل های DSC برای دسته 2 توسط بازیافت تراشه های ماده آزمایش از ماشین تراش برشی در طول تشکیل نمونه تست مکانیکی بدست آمدند .
این نمونه ها در یک حمام فراصوتی با متانول قبل از تحلیل پاکسازی شدند . نمونه های اولین دسته با استفاده از یک DSC-2C مدل Perkin – Elmer تجزیه و تحلیل شدند .
نتایج تحلیل های DSC توسط Memry Cap برای نمونه های دسته دوم فراهم شدند .از دسته 2 یک نمونه نوع A که 104 ساعت در 900ºc پس از HIPing تا بکاری شده و یک نمونه نوع B که هیچ حرارتی به آن داده نشد برای تحلیل ها فرستاده شدند .
هر دو نمونه بمدت دو ساعت درºc 450 قبل از تحلیل ها سخت گردانی شدند .غلظت ها توسط روش Archimedes با استفاده از آب مقطر اندازه گیری شدند .
نمونه های باقیمانده به صورت اشکال نمونه فشرده ای برای آزمایش ترمومکانیکی برای تعیین خواص حافظه شکل برای تعیین خواص حافظه شکل صیقل شدند .
تست های مکانیکی با سیستم تیت ماده 810 حالت 1 55Kip MTS با سرعت فشارs/ 5×10-5 در فشار و سرعت فشار 3.45×106 در تراکم انجام شدند .
تمامی نمونه ها در 650ºc بمدت 1 ساعت حرارت داده شده ودر ºc 450 بمدت 1-2 ساعت در آماده سازی برای آزمایش مکانیکی سخت گردانی شدند .
نمونه های تست شده در حالت مارتنیسی در یک اسپری CO2 مایع یا عناصر گرمایش الکتریکی انجام شدند .
3. نتایج و گفتگو
3 . 1 غلظت.
مقدار غلظت 6.44 gcm-3 برای نمونه ها از اولین دسته اندازه گیری شد یعنی غلظت نسبی 99 .8% بر اساس مقدار فرقی 6.45 g cm-3 .
غلظت میانگین برای نمونه های دسته دوم در 6.42gcm اندازه گیری شد .که دارای مقدار غلظت نسبی 98.7% بر اساس مقدار فرقی gcm-3 6351 برای 50.6 در NI %
3.2 ارزیابی میکروسکوپی
3.2.1 اولین دسته
شکل 3 یک تصویر SEM از نمونه نوع A دسته اول است . این تصویر فواص از سه سایه مجزا را در بر دارد که حاکی از اینکه دانه های نیکال و تیتانیوم کاملاً برای تشکیل مرحله TiNi انتشار داخلی نمی شوند .
اکثریت ناحیه نشان داده شده مرحله خاکستری متوسط بود که ترکیبی با چند ناحیه خاکستری تیره و خاکستری روشن کوچکتر را تشکیل می دهد .
از این تصاویر ناحیه خاکستری متوسط چندین نقطه شبیه به جرقه مربوط به حضور مارتنیست را در تحلیل های میکروسکوپی نشان میدهد .
هر ناحیه مرحله اول مجزا یا ترکیبی از مراحل است که از مراحل گوناگون تصاعد انتشار ایجاد شده است . این نواحی متفاوت توسط EDS در تلاش برای شناسایی مراحل موجود تجزیه و تحلیل شدند .
نتیجه تحلیل های کمی EDS از ترکیب اتمی برای ناحیه خاکستری روشن ، Ti-62 در %Ni بود . از این نتیجه فرض بر این بود که این ناحیه محلول جامدی از Ti³Ti(Ti) یا TiNi (Ni) ترکیب ناحیه خاکستری تیره ، 33 در %Ni همانند Ti²Ni بود .
در حالیکه ناحیه سیاه 22 در %Ni بود . نواحی سیاه به احتمال زیاد باقیمانده هایی از ذرات پودر Ti بودند همانطور که توسط مقدار کم Ni انتشار داخلی نشان داده شده است.
به طور مشابه نواحی مقدار Ni زیاد ، این نواحی را احاطه میکردند . هیچ ناحیه ای از تراکمات Ni بی نهایت بالا پیدا نشد حاکی از اینکه ذرات Ni قبل از ذرات Ti منتشر می شوند که انتظار میرفت با توجه به سرعت انتشار داخلی Ni باشند .
شکل 4 یک تصویر SEM از نمونه مشابه قابکاری شده در900ºc بمدت 2 ساعت پس از عمل HIPing است . در مقایسه با شکل 3 مشخص بود که انتشار داخلی به طور قابل ملاحظه ای همانطور که توسط قسمت بیشتر ناحیه ماتریکس مشاهده می شود افزایش یافت .
نواحی باقیمانده نامتجانس بیشتر از مرحله Ti²Ni بودند . هیچ ناحیه غنی از Ni مشاهده شد . همچنین در این تصاویر افزایش شکل پیوندی مشاهده شد که حضور مارتنسیت خود تراکمی را در ماتریکس نشان میدهد .
شکل 5 میکروگرافی از اولین دسته نوع B پس از HIPing است . نواحی نامتجانس شبیه به موارد مشاهده شده در این شکل در سرتاسر مقطع عرضی مشاهده شدند .
تحلیل های کمی ناحیه خاکستری روشن ترکیبی از 74 در %Niرا محصور کردند که حاکی از حضور بیشتر مرحله TiNi³ بود .
ماده ناحیه ماتریکس در 48 در %Ni بیشتر TiNi ارزیابی شئه نواحی خاکستری تیره و سیاه شبیه به موارد مشاهده شده در نمونه اولین دسته بود که به طور ناقص ذرات Ti احاطه شده با مرحله غنی از Ti را منتشر کرد.